Prova di trazione del PEEK di Roboze

Analisi e valori ottenuti durante i test di trazione, in collaborazione con il laboratorio TEC Eurolab, effettuati su provini in PEEK stampati sulla soluzione ARGO 500.

 

ABSTRACT

La fase di valutazione dell'implementazione di soluzioni di stampa 3D industriale comporta anche l'analisi e la considerazione delle proprietà intrinseche del materiale di produzione.
Roboze è da sempre impegnata ad offrire soluzioni di additive manufacturing dedicate alla produzione di componenti e parti funzionali con super polimeri e materiali compositi. Il PEEK, associato alle prestazioni delle soluzioni di stampa 3D Roboze, è tra i materiali che più di altri hanno offerto vantaggi di Metal Replacement grazie alle sue straordinarie proprietà meccaniche, termiche e chimiche.
In questo case study verrà illustrato il progetto di caratterizzazione effettuata su provini in Roboze PEEK, eseguito in collaborazione con TEC Eurolab, laboratorio accreditato di terza parte -specializzato nella caratterizzazione dei materiali e controlli non distruttivi, formazione e certificazione. Da oltre 30 anni assiste le aziende manifatturiere, dall’automotive all’aerospace, dall’energy al biomedicale, dall’alimentare ai beni culturali, per l’ottenimento e la verifica della massima performance di prodotti e processi, con sicurezza e qualità assoluta. I numerosi accreditamenti, fra cui 17025, 9100 e Nadcap, ne sono ulteriore garanzia. L’obiettivo è far conoscere le proprietà meccaniche del PEEK di Roboze per valutarlo in applicazioni industriali di metal replacement dove il rapporto resistenza/peso dei componenti gioca un ruolo fondamentale.


Cos'è una prova di trazione?

La prova di trazione è un test distruttivo utile per caratterizzare le proprietà dei materiali quando sono sottoposti a carichi di trazione monoassiali. Consiste nel sottoporre un provino opportunamente preparato a uno sforzo di trazione assiale, che si allunga fino a rompersi.

La norma di riferimento per le prove effettuate è la ASTM D638. La velocità utilizzata per il calcolo del modulo di trazione è di 5 mm/min costante fino alla rottura. Ricordate che i risultati delle prove sono una funzione della velocità impostata, motivo per cui per un corretto confronto tra materiali diversi è importante conoscere in anticipo la velocità alla quale sono state eseguite le prove.

 

Prova di trazione del PEEK: progettazione e requisiti dei campioni

La preparazione dei provini e l'esecuzione delle singole prove sono state effettuate in conformità alla norma ASTM D638. Le analisi sono state eseguite dal laboratorio TEC Eurolab Srl.

I provini sono stati realizzati sulla soluzione Roboze ARGO 500 con un estrusore dotato di un ugello di 0,6 mm di diametro. Il filamento utilizzato è caratterizzato da un diametro di 1,75 ± 0,05 mm e, prima di essere processato, è stato sottoposto ad un processo di essiccazione di 12 ore a 100 °C per mezzo del Roboze HT Dryer.

Per la produzione dei campioni si vedano le condizioni di stampa riportate di seguito:
  • Temperatura della camera: 160°C;
  • Temperatura di estrusione: 470°C;
  • Velocità di stampa: 1800 mm/min;
  • Altezza layer: 0,22 mm;
  • Percentuale di riempimento: 100%;
  • 2 perimetri
Alla fine del processo di stampa, le strutture di supporto sono state rimosse manualmente da un operatore qualificato. Tutti i test sono stati eseguiti con campioni stampati nei seguenti orientamenti:
  • Flat (giacenti sul piano XY)
  • On Edge (giacenti sul piano XZ)
  • Upright (giacenti sul piano ZX).
Il provino di dimensioni standard, con una geometria a "osso di cane" (“dogbone”), viene vincolato con dei morsetti a due traverse che, allontanandosi, inducono lungo la sezione resistente del provino uno stato tensionale di trazione. Una volta impostata la velocità di spostamento della traversa mobile, durante la prova vengono monitorati il carico applicato e la deformazione subita dal provino. In uscita, il sistema riporta un grafico cartesiano che correla lo sforzo (stress, σ), ovvero il rapporto tra la forza applicata per muovere la traversa mobile a velocità costante e la sezione minima del provino, e la deformazione (strain, ε), ovvero il rapporto percentuale tra la variazione di lunghezza del provino rispetto alle sue dimensioni iniziali (Δℓ) e la lunghezza nominale prima dell'inizio della prova (0). La curva sforzo-deformazione è funzione della natura del materiale.

I parametri di maggiore interesse estrapolati dal grafico sono il carico massimo (σM – Tensile Strenght), l’allungamento  a rottura (εΒ –  elongation at break) ed il modulo di Young (E – Tensile Modulus).
E’ possibile inoltre ricavare il valore di carico a rottura (σb – Break strength), l’allungamento a carico massimo (  εm –  elongation at tensile strength) e, dove presente, l’allungamento ed il carico di snervamento (εs e σs )

 
Andamenti sforzo-deformazione per prove di trazione effettuate su provini con orientamenti flat, on edge e upright
Il tratto lineare iniziale della curva rappresenta la regione di deformazione elastica lineare. In questa regione (chiamata anche regione Hookeana del materiale), il materiale subisce una deformazione istantanea e reversibile linearmente dipendente dalla sollecitazione applicata. Il coefficiente angolare della linea tangente alla regione elastica lineare è definito come modulo di Young, che è la costante di proporzionalità tra la deformazione subita dal materiale e la sollecitazione applicata. Il modulo di Young è generalmente misurato dalle sollecitazioni allo 0,05% e allo 0,25% di deformazione e fornisce un'indicazione della rigidità di un materiale.

Alla fine della regione elastica, per i materiali più duttili, inizia il tratto di deformazione plastica del materiale, mentre, per i materiali fragili, il campione si rompe senza o con una deformazione plastica limitata.
 
Riassunto dei dati della prova di trazione
I componenti prodotti con tecniche di fabbricazione additiva hanno proprietà meccaniche diverse in direzioni diverse (proprietà anisotrope). Poiché lo scopo di questo processo è spesso quello di creare parti di geometria arbitrariamente complessa, è molto difficile allineare il campione nella direzione che massimizza le sue proprietà meccaniche. Le variazioni nell'orientamento spaziale non solo portano ad un cambiamento nei valori di resistenza meccanica del componente, ma influenzano anche il meccanismo di frattura. I campioni realizzati con orientamento XZ e XY mostrano un comportamento di frattura duttile, poiché prima di raggiungere il cedimento strutturale della sezione resistente, è possibile apprezzare il fenomeno del pinching e della deformazione plastica del provino stesso (evento particolarmente evidente nel provino con orientamento "On Edge"). Nel caso dei campioni stampati con orientamento ZX, il comportamento di frattura è tipico di un materiale fragile, cioè avviene alla fine del tratto elastico lineare della curva σ-ε, a causa del processo di de-coesione che si origina all'interfaccia tra due strati contigui indotto dall'applicazione di un carico normale alla superficie di contatto tra i due strati di materiale.

I risultati affermano la minore resistenza delle giunzioni tra gli strati rispetto a quella del filamento stesso, confermando le proprietà anisotrope tipiche di un prodotto realizzato con tecniche di fabbricazione additiva.

È quindi fondamentale studiare adeguatamente la strategia di stampa del campione e la sua direzione di crescita nella camera.


I polimeri ermoplastici, per loro natura, subiscono una riduzione progressiva della loro viscosità con l'aumento della temperatura. Questo porta ad un progressivo ammorbidimento del materiale fino a raggiungere la completa fusione. Di conseguenza, le proprietà meccaniche del prodotto finale dipenderanno dalla temperatura di lavoro: maggiore è la temperatura, minore è la resistenza meccanica offerta dal materiale.

La variazione delle proprietà meccaniche in funzione della temperatura può essere analizzata effettuando prove di trazione in una camera calda riscaldata alla temperatura scelta.
La figura mostra l'effetto della temperatura sulla resistenza alla trazione dei campioni di PEEK stampati con orientamento XY e orientamento del riempimento a +/- 45°. Questo dimostra che la temperatura di prova ha un'influenza molto significativa sul comportamento a trazione del PEEK. In generale, la resistenza a trazione diminuisce con l'aumentare della temperatura con una tendenza quasi lineare nell'intervallo di temperatura studiato.

Inoltre, dalla seguente tabella si può osservare che il carico massimo, il modulo di Young e l'allungamento a rottura sono tutti altamente dipendenti dalla temperatura di prova. Sia il carico massimo che il modulo elastico diminuiscono con l'aumentare della temperatura, mentre l'allungamento a rottura aumenta con l'aumentare della temperatura. In particolare, il modulo elastico decade quando la temperatura supera la temperatura di transizione vetrosa (Tg) pari a 146°C. La variazione della resistenza e della rigidità del materiale è dovuta al cambiamento strutturale del PEEK che passa dallo stato vetroso a quello gommoso in prossimità della transizione vetrosa.

Tuttavia, i domini cristallini che caratterizzano i polimeri termoplastici semicristallini, come il PEEK, permettono di mantenere elevate proprietà meccaniche anche a temperature superiori a quella di transizione vetrosa.

L'aumento dell'allungamento a rottura, invece, è dovuto alla maggiore mobilità delle macromolecole, che permette quindi di accogliere meglio le tensioni che insistono sulla sezione resistente del materiale.
Proprietà di resistenza alla trazione di campioni di PEEK orientati XY misurati a diverse temperature

Case study

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Esistono due tipi di giunto: Testa a testa: tra due lamiere di dimensione 300 x 150 di spessore variabile, cianfrinate a V da saldare assieme con...

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