Distacco di cromatura

A seguito di un processo di marcatura con fascio laser su uno stelo cromato di un pistone oleodinamico, si sono verificati distacchi anomali del rivestimento di cromatura dopo un periodo di funzionamento del pistone stesso, in corrispondenza della zona marcata. L'analisi effettuata si è concentrata sulla caratterizzazione morfologica con microscopio elettronico SEM e sezioni con focused ion beam (FIB) della zona di failure superficiale e analisi composizionale, con tecniche XPS e Auger.

Prima fase: Esame morfologico (microscopio SEM)
Utilizzando il microscopio elettronico a scansione (SEM) abbiamo caratterizzato la morfologia della zona di marcatura laser, sia di uno stelo nuovo, che di uno usurato, notando che:
  • in piano, la lavorazione al laser si presenta come solchi di circa 40 µm di larghezza, con spaziatura irregolare
  • il pezzo che ha lavorato non presenta sostanziali variazioni di morfologia dovute all'usura, nella zona non marcata, al contrario, in quella marcata si ha la parziale scomparsa delle strutture a solchi (vedi FIG.2); sono presenti inoltre grandi zone in cui si è distaccato completamente il materiale in superficie (vedi FIG.3), che si può valutare come avente uno spessore di circa 0.4 µm (vedi FIG.4);
  • lo spessore del materiale modificato dal laser sul pezzo nuovo è di circa 0.6 µm (vedi FIG.7) e di 0.5 µm sul pezzo usurato (vedi FIG.5); ciò si accorda in generale con dati trovati in letteratura scientifica;
  • è noto che il trattamento laser, se troppo intenso, induce stress termici nel materiale, che in questo caso sembrano indurre micro fratturazioni nella zona interessata dalla fascia marcata (vedi FIG.6), che si prolungano a strati più profondi di quello modificato direttamente dal laser (frattura di FIG.7).
Esame chimico (spettroscopia XPS e Auger)
Utilizzando un sistema di analisi combinato che permette di effettuare, nella medesima camera a vuoto, analisi chimiche superficiali sfruttando tecniche differenti (in particolare XPS e Auger), è stata portata a termine una indagine sulle differenze chimiche presenti nelle differenti zone dei campioni di steli usurato e nuovo, concentrandosi sulla zona marcata al laser.

L'analisi XPS, oltre alla composizione chimica della superficie dei campioni, ha permesso, utilizzando analisi ad alta risoluzione, di focalizzare l'attenzione sui segnali di fotoemissione del Cr (in quanto elemento più significativo) per evidenziarne i legami chimici, in modo da chiarificare il diverso comportamento meccanico delle zone marcate col laser. Le immagini di FIG.8 rappresentano due scomposizioni in componenti fondamentali (dette "econvoluzioni") del segnale acquisito ad alta risoluzione del Cromo, proveniente dalla superficie del campione NUOVO, zona non lavorata al laser (a destra) e lavorata al laser (a sinistra); ogni componente (curve colorate) può essere assegnata ad un diverso stato chimico di tale elemento sulla superficie, ad esempio se si trova in stato metallico (A) oppure ossidato (B e C).

Commenti ai dati XPS ottenuti:
  • le analisi XPS delle superfici dei diversi campioni, evidenziano che la percentuale di Cr aumenta, passando dalla zona cromata alla riga scura; in particolare quella usurata presenta una percentuale di Cr maggiore di quella del campione che non ha lavorato.
  • le scomposizioni del segnale del Cr dimostrano che tale elemento in superficie presenta un carattere metallico in prevalenza nella zona colpita dal laser (non c'è differenza fra la fascia usurata e non), rispetto a quella cromata.
L'analisi Auger, associata ad una erosione della superficie con fascio ionico, permette di effettuare una caratterizzazione chimica quantitativa del materiale, nella zona sotto superficiale; in particolare in questo caso è stato analizzato uno spessore di circa 4 µm dalla superficie, nella zona marcata al laser, nei campioni nuovo e usurato.

Commenti ai dati AES ottenuti:
  • in FIG.9 si nota come l'andamento della concentrazione di Cr e O sia diverso nei due campioni; nel caso del pezzo usurato, si nota un accumulo in superficie di Cr, fino ad uno spessore di circa 0.6 µm (evidenziato dalla linea tratteggiata); tale spessore corrisponde circa a quello trovato nelle immagini SEM precedenti.
Conclusioni
  • Le analisi SEM dimostrano che il campione usurato non presenta una abrasione generalizzata della superficie, ma vi è evidenza di un distacco completo della pellicola di materiale (spessa circa mezzo micron) che in precedenza è stata modificata dal laser; inoltre si notano anche fessurazioni sulla superficie indotte o accentuate probabilmente dal riscaldamento laser.
  • Le analisi composizionali XPS mostrano che la zona trattata al laser presenta una maggiore concentrazione di Cr e che tale elemento in questa zona si presenta maggiormente sotto forma metallica, rispetto la zona cromata non trattata.
  • Le analisi in profondità AES hanno mostrato che nel campione usurato è accumulato Cr in uno strato di circa mezzo micron dalla superficie. Da queste evidenze si può dedurre che il trattamento laser (a causa del riscaldamento indotto) induce un accumulo di Cr in superficie, che si trova in forma metallica e quindi più morbido della restante cromatura ossidata; il campione usurato, in cui si è distaccata la fascia marcata al laser, forse ha subito un trattamento diverso dallo standard (causando un accumulo eccessivo di Cr metallico) oppure il carico di lavoro troppo gravoso ha causato il distacco della zona più debole del materiale, cioè la fascia scura.
Ing. Leonardo Rettighieri
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